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    氧化物濺射工藝的穩定性控制

    來源:格蘭特工程玻璃(中山)有限公司  作者:馬滿江  日期:2012-12-12
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    摘要:通過生產過程中靶材反應“金屬模式”和“氧化物模式”的轉換區域控制點的分析。結合氧分壓控制技術,均勻性控制技術和中頻雙陰極技術的使用,可以使得氧化物濺射工藝的均勻性,穩定性比DC濺射技術更容易得到控制,而且可以得到更高濺射速率的膜層。
    關鍵詞  氧化物的濺射、氧分壓技術、均勻性控制、中頻雙陰極。 
     

      1.氧化濺射原理
      在氧化物濺射工藝生產過程當中,“氧化物模式”和“純金屬模式”之間的轉變和過渡原本是十分易變和不穩定的。因此,保持磁電場放電量的穩定性是生產高質量光學膜層的關鍵所在。其中最主要的優點是大大增強了雙陰極的濺射效率。通過氧分壓技術和三段供氣技術的配合使用,生產出的光學薄膜均勻性、穩定性更可以得到大大的提高。

      目前,多種氧化物(如SnO、TiO等)被用于制造具有抗反射性的、保護性質的膜層。在大規模的生產中,這些氧化物被用來制造具有金屬性能的、精密的復雜光學膜層。例如,“LOW-E”低輻射膜、陽光控制膜。

      長久以來,大型的鍍膜設備,只能在“氧化物模式”下制造這些類型功能的膜層,但這種模式的濺射效率非常低‚ 且只能通過降低玻璃基片的速度,或是多加靶材平行濺射‚以彌補濺射效率不足的缺陷。而且靶材表面需要頻繁的金屬性“濺射清理”(即燒靶,用純氬氣濺射),這就意味著每次的生產過程都要被迫停止、延遲或拖后。

      在“金屬模式”和“氧化物模式”之間的轉變過渡區內,設備技術操作者們都想力求找到最佳控制點,促使工藝過程趨向于濺射狀態穩定區域內的控制點上。    

      在實際生產已知的理論中,當靶材表面以金屬為主的時候,短時產的氧氣過量或促發性的能量下降,都會導致靶表面所覆蓋著的氧化物層的面積區域擴大。其結果是濺射效率降低,濺射出的活性金屬離子減少。而超額的氧氣量會不斷的增加,進一步促使靶材表面覆蓋著的氧化物區域擴大。這個循環過程會不斷的增強,持續進行,直到整個靶材都被一層氧化物所覆蓋為止。之后,氧化物會從已經氧化了的靶材表面被沉積到速度緩慢運行的玻璃基片上,與些同時,以較高的濺射率從靶材表面濺射出的金屬將停止在基片上氧化。

      當與上述情況相反的變化時,也會發生類似的情況發生。可用氧化的下降或是短時間的能量上調,也會導致靶材表面的金屬區域面積不斷擴大,自由金屬離子的增加。會消耗掉更多的氧化,使得玻璃基片表面生成一層氧化物膜層,金屬區域繼續不斷擴大。當金屬面積在靶材表面占主導地位的時候,平衡狀態就會建立起來。為了能在高的沉積速率下制備化合物膜,就要設法使靶面長期保持處于接近金屬狀態的過渡模式。

      2 氧分壓技術
      控制過程狀態的另一方法是監視氧氣部分壓力(即氧分壓)它可以直接表明靶材表面的狀態,并因此決定鍍膜速度和膜層的性能。此工藝參數可以使用靠近陰極旁的氣體測量裝置來完成。

      氧分壓由提供給工藝過程的氧氣數量來決定,而自由的可氧化的金屬離子的數量則取決于能量的供應,(電功率的供應大小)生產過程中,我們給工藝過程提供充足的、穩定的反應氣體(氧化)。電功率則由轉換過濾器提供以確保氧氣數量和電功率相匹配。當工藝過程處于正常進行當中時,轉換過濾器被用來修正電功率的基本設置點。使電功率的設定值和氧分壓的測量值達到預期中的狀態。陰極內氧氣探測點瞬間值的減少,則反應出工藝室內氧分壓的減少。這就會使轉換過濾器對電源發出指令,來修正電功率設定值,使其減小,促使生成過程中狀態的穩定。

      雖然氧分壓控制使陰極線內氧氣的數量和功率的匹配操作起來變得相對容易,但是對于不規則的玻璃和不能整板面上片的玻璃,生產過程中會使氣體壓強不停的變化,并會使氧分壓探測點瞬間值的變化頻率加大,而經過氧分壓控制的轉換過濾器的指令完成用時約為3s。這段時間不能很好的保證顏色的穩定性。這時就需要提前改變電源控制模式,因為控制電源也可以使功率做出適當的變化,而且功率的變化對工藝過程的影響是即時的(大約為1s)。在平時的生產中,需要我們多積累經驗,熟悉工藝過程,合理的選擇適當的控制模式。

      3 勻稱性控制
      鍍膜線在磁場狀態正常情況下,中間寬度在2m范圍內。玻璃橫向顏色分布是均勻的,這就是說沉積膜層的厚度是均勻。但是,在陰極比較長的情況下,兩端約300mm范圍內工藝過程會時常出現不均的現像。這是由于在中間部位,控制器將工藝維持在轉變區域內所有希望達到的操作點。可是在兩端300mm范圍內,由于陰極兩端沒有安裝氧氣探測器,所以兩端的狀態穩定的向相同方向變化時,不會被工藝過程控制器所發現,氧氣也不會再經過二次適當的分配,這就可能會使兩端工藝過程偏移到金屬狀態或氧化狀態,如果不及時調整,這種變化會隨著時間的增加對顏色的影響越來越明顯。這也需要我們在調試時,提前對氧氣中的三段供氣甚至采用五段進行合理的人為分配,從而達到使產品顏色在與靶材平行方向顏色均勻一致。

      4 中頻磁控濺射
      直流反應濺射可以使用導體及高摻雜半導體材料作為靶材,沉積介質薄膜,有較高的濺射速率。但是反應過程中,通常會出現陰極中毒、放電打弧問題,破壞了等離子體的穩定性,使沉積速率發生變化,導致濺射過程難以控制,限制直流反應濺射技術在介質膜的應用。近幾年來發展起來的中頻濺射技術可以在反應濺射絕緣介質薄膜的過程中,釋放靶表面積累的電荷、防止放電打弧的現象,并具有濺射速率快、沉積速率高等優點。中頻交流濺射技術還應用于孿生靶(Twins Mag)濺射系統中,中頻交流孿生靶濺射是將中頻交流電源的兩個輸出端,分別接到閉合磁場非平衡濺射雙靶的各自陰極上,因而在雙靶上分別獲得相位相反的交流電壓,一對磁控濺射靶則交替成為陰極和陽極。孿生靶濺射技術大大提高磁控濺射運行的穩定性,可避免被毒化的靶面產生電荷積累,引起靶面電弧打火以及陽極消失的問題,濺射速率高,一般生產過程中,將電源頻率保持在40—80KHz之間,幾乎所有化合物的沉積均可以保持長期的穩定,為化合物薄膜的工業化大規模生產奠定基礎。

      格蘭特工程玻璃(中山)有限公司生產的LOW-E玻璃均采用的介質膜均采用中頻交流電源濺射,生產工藝穩定,采用先進的供氣技術,充分保證了產品的均勻性,功能層真材實料,充分地保證了產品的性能。

      參考文獻
      德國萊寶光學技術培訓資料
      姜燮昌  大面積磁控濺射鍍膜產業化的最新進展與應用

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