4.4 惰性氣體提取分析法
直接從中空玻璃的空氣層內(nèi)提取惰性氣體樣品的方法是將針頭插入中空玻璃的邊緣密封內(nèi)抽出混合惰性氣體樣品。然后對(duì)樣品用定氧分析法(但最好用氣體色譜法)進(jìn)行分析。由于用這種方法檢驗(yàn)破壞了中空玻璃邊緣密封的整體性，因此不建議使用該方法來具體檢測在大氣循環(huán)試驗(yàn)前后的同一中空玻璃以測定該中空玻璃的惰性氣體的損失程度。
4.5 柱中色層分離法
上述介紹的目前使用測定中空玻璃內(nèi)的氬氣濃度方法，不是方法復(fù)雜，就是不準(zhǔn)確或者是試驗(yàn)方法昂貴。這作為國家標(biāo)準(zhǔn)來說顯然是不行的。作為國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法必須同時(shí)滿足簡便、準(zhǔn)確和經(jīng)濟(jì)性三個(gè)方面。
新方法的基本原理是使用氣體色譜法(GC)來將中空玻璃空氣層內(nèi)的混合氣體分離開。例如，一個(gè)內(nèi)充氬氣的中空玻璃，其混合氣體的主要成分是氧氣、氮?dú)夂蜌鍤�。使用該方法將這些不同氣體分離開時(shí)，需使用一個(gè)10米或10米以上的長圓柱，在低于室內(nèi)溫度的條件下操作。
選擇用于氣體色譜法的圓柱應(yīng)該考慮其用途及所要分析的混合氣體成分。如果是中空玻璃的話，則適合采用內(nèi)填充
分子篩或其他多氣孔的
聚合物的長柱。在實(shí)踐中人們使用市場上容易獲得的內(nèi)填充多氣孔聚合物的10米長的柱。在試驗(yàn)過程中，首先出現(xiàn)的是氮?dú)?分子量28)，接著是氧氣(分子量32)，最后出現(xiàn)的是氬氣(原子量39.9)。為能夠分離所有氣體并使結(jié)果可靠，整個(gè)分離過程是在－30℃條件下進(jìn)行的。圖9表示氬氣75％和25％空氣的混合氣體的氣體色譜圖。
5 結(jié)果準(zhǔn)確性的探討
使用氣體色譜法的準(zhǔn)確性最主要取決于該方法校準(zhǔn)用的氣體及其純度。日常使用氣體色譜法來校準(zhǔn)應(yīng)采用合乎標(biāo)準(zhǔn)的高品質(zhì)的氣體。例如，當(dāng)使用純度為90％的氬氣來校準(zhǔn)時(shí)，必須保證其純度為90±0.001％。在使用兩個(gè)不同純度的氬氣(比如10％和95％)校準(zhǔn)后，再使用純度50％的氬氣用氣體色譜法來校準(zhǔn)，以確保氣體色譜法在整個(gè)測定區(qū)間的結(jié)果準(zhǔn)確性。
一般地說，當(dāng)氬氣的濃度在10％到95％之間，使用氣體色譜法分析所得到的數(shù)據(jù)的精確度在±0.1％。
6 惰性氣體的取樣
如前所述，從中空玻璃內(nèi)惰性氣體抽樣可使帶有用纖細(xì)針頭的氣密的針管來進(jìn)行。抽樣時(shí)主要考慮的問題是加速老化試驗(yàn)的前后分別在相同中空玻璃惰性氣體取樣如何保證不影響該中空玻璃的邊緣密封不受到任何影響。
中空玻璃充填氬氣正常生產(chǎn)時(shí)在中空玻璃的間隔框扎穿兩個(gè)孔。通常這兩個(gè)孔要用聚合物塞堵住以保證邊緣密封。為從中空玻璃內(nèi)的惰性氣體取樣而不影響中空玻璃的密封，在已經(jīng)扎穿兩孔的間隔框中的一個(gè)孔用聚合物間隔密封塞封住(見圖10)。所使用的密封塞應(yīng)與制作中空玻璃的包括密封膠在內(nèi)的其他配件兼容。此外，該密封塞必需具有“自痊愈”的特點(diǎn)以使操作人員能反復(fù)使用而不導(dǎo)致氣體經(jīng)此途徑跑掉。密封塞的材料為熱塑
橡膠是
三元乙丙(
EPDM)和
聚乙烯的化合物。
為進(jìn)一步確保密封塞不會(huì)導(dǎo)致氣體的泄漏，還要對(duì)每一個(gè)抽樣的中空玻璃作浸熱水試驗(yàn)。將中空玻璃放入水溫保持在60℃的
丙烯酸透明水漕里5分鐘，觀察在針孔附近是否有連續(xù)的水泡產(chǎn)生。
對(duì)150個(gè)由不同廠家提供的不同結(jié)構(gòu)的中空玻璃進(jìn)行浸熱水試驗(yàn)結(jié)果顯示任何一個(gè)“自痊愈”間隔密封塞都沒有漏氣現(xiàn)象。此外結(jié)果也顯示在加速老化試驗(yàn)后出現(xiàn)惰性氣體大量泄漏情況的一些中空玻璃在邊緣密封或
插角連接處有針眼。
7 試驗(yàn)結(jié)果
使用大氣循環(huán)、高濕和揮發(fā)氣體(霧)試驗(yàn)對(duì)大量的中空玻璃的密封耐久性進(jìn)行測定。在試驗(yàn)前后(除紫外線試驗(yàn)外)分別對(duì)中空玻璃空氣層內(nèi)的混合氣體的
露點(diǎn)溫度進(jìn)行測定。此外，還分別對(duì)試驗(yàn)前后的氬氣濃度進(jìn)行測量。
表1至表3列出了送檢的中空玻璃結(jié)果。這些送檢中空玻璃由不同廠家制作，盡可能地覆蓋目前行業(yè)中廣泛使用的各種密封膠和間隔條。
8 討 論
8.1 加速老化試驗(yàn)代表5年的使用壽命
假定中空玻璃的加速老化試驗(yàn)代表5年的實(shí)際使用壽命。如果該假定成立的話，則試驗(yàn)后5％氬氣泄漏率是合理的(5％表示氬氣年泄漏率為1％)。再假定中空玻璃的使用壽命或保質(zhì)期為20年，1％的氬氣年泄漏率可保證中空玻璃空氣層內(nèi)填充的氬氣20年泄漏的氬氣不超過20％。
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